凍干機冷凍干燥的程序是這樣的,在凍干之前,把需要凍干的產品分裝在合適的容器內,裝量要均勻,蒸發表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內。將產品放入凍干箱內進行預凍,抽真空之前要根據捕水器制冷壓縮機的降溫速度提前使捕水器工作,抽真空時捕水器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數值后(通常應達到100Pa以上的真空度),即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加溫不使產品的溫度超過共熔點的溫度;待產品內水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產品上升到規定的高溫度。在高溫度保持數小時后,即可結束凍干。 整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產品的形狀、規格,產品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關。
凍干結束后,要在出料間進行空氣除濕,然后放干燥無菌的空氣進入干燥箱,以防重新吸收空氣中的水份。
干燥是保持物質不致腐敗變質的方法之一。干燥的方法許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產品,一般是體積縮小、 質地變硬,有些物質發生了氧化,一些易揮發的成分大部分會損失掉,有些熱敏性的物質,如蛋白質、維生素會發生變性。微生物會失去生物活力,干燥后的物質不易在水中溶解等。因此干燥后的產品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。 而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,產品的干燥基本上在0℃以下的溫度進行,即在產品凍結的狀態下進行,直到后期,為了進一步降低產品的殘余水份含量,才讓產品升至0℃以上的溫度,但一般不超過50℃。
冷凍干燥就是把含有大量水分物質,預先進行降溫凍結成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質本身剩留在凍結時的冰架中,因此它干燥后疏松多孔體積不變。引起產品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時間,必須要對產品進行適當加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的。
物質在干燥前始終處于低溫(凍結狀態),同時冰晶均勻分布于物質中,升華過程不會因脫水而發生濃縮現象,避免了由水蒸氣產生泡沫、氧化等副作用。干燥物質呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復原狀。在防止干燥物質的理化和生物學方面的變性。
它的工作原理是將被干燥的物品先凍結到三相點溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經前處理后,先進行速凍,再真空干燥升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統向物料提供升華潛熱,制冷系統向捕水器和干燥倉提供所需的冷量。對凍干制品的質量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態飽滿、結構牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質量的制品,對凍干的理論和工藝應有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業生產上具有明顯的經濟價值。