凍干機在一定溫度下,任何含水的濕物料都有一定的蒸氣壓,當此蒸氣壓大于周圍氣體中的水汽分壓時,水分將汽化。汽化所需熱量,或來自周圍熱氣體,或由其他熱源通過輻射、熱傳導提供。含水物料的蒸氣壓與水分在物料中存在的方式有關。物料所含的水分,通常分為非結合水和結合水。非結合水是附著在固體表面和孔隙中的水分,它的蒸氣壓與純水相同;結合水則與固體間存在某種物理的或化學的作用力,汽化時不但要克服水分子間的作用力,還需克服水分子與固體間結合的作用力,其蒸氣壓低于純水,且與水分含量有關。在一定溫度下,物料的水分蒸氣壓p同物料含水量x(每千克干物料所含水分的千克數(shù))間的關系曲線稱為平衡蒸氣壓曲線(圖1平衡蒸氣壓曲線),一般由實驗測定。當濕物料與同溫度的氣流接觸時,物料的含水量和蒸氣壓下降,系統(tǒng)達到平衡時,物料所含的水分蒸氣壓與氣體中的水汽分壓相等,相應的物料含水量稱為平衡水分。平衡水分取決于物料性質、結構以及與之接觸的氣體的溫度和濕度。 在凍干之前,把需要凍干的產品分裝在合適的容器內,一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些,然后放入與凍干腔體尺寸相適應的金屬盤內。裝箱之前,先將凍干腔體進行空箱降溫,然后將產品放入凍干腔體內進行預凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值后(通常應達到0.1mbar以上的真空度),即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行:加溫不使產品的溫度超過共熔點的溫度;待產品內水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產品上升的規(guī)定的高溫度。在高溫度保持數(shù)小時后,即可結束凍干。
凍干機整個升華干燥的時問約12-24小時左右,與產品在每瓶內的裝量、總裝量、玻璃容器的形狀、規(guī)格、產品的種類、凍干曲線及機器的性能等等有關。凍干結束后,要放干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。干燥腔體是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+100℃以下的高低溫箱,也是一個能抽真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產品就放在箱內分層的金屬板層上,對產品進行冷凍,并在真空下加溫,使產品內的水份升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內產品升華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。腔體、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產品的迅速升華干燥是*的。
凍干工藝性能:
1. 含水量、吸濕性及存貯性能
凍干脫水比較*,凍干物料含水量在5%以下。由于升華干燥前的凍結,使物料形成了一個穩(wěn)定的固體骨架,冰晶升華后,固體骨架基本不變,凍干物料具有多孔海綿狀結構,因此具有較大的表面積。如暴露在空氣中,它的吸濕性能很強,也較易與空氣發(fā)生各種反應。凍干物料含水量很低,只要包裝恰當,不加任何防腐劑、在室溫條件下也可以存貯較長時間。
2. 形狀和質地
物料中冰晶升華后,固體骨架基本不變,因此凍干物料形狀變化較少,物料(包括液體)基本保持原有形狀不變。物料中的水分以冰晶形式存在,原溶于水中的無機鹽等溶解物被均勻地分配在物料中,冰晶升華后,溶于水中的溶解物就地析出,留下多孔海綿狀結構,避免了無機鹽等成分的表面析出而引起的表面硬化現(xiàn)象,由于含水量很低,因此凍干物料質地酥松,它極易破碎和粉末化。
3. 色、香、味及活性
冷凍干燥是在低溫、真空條件下進行的操作。在此種條件下,物料中熱敏和易氧化成分不易受到破壞,物料的活性較大程度地得到保存;物料中各種色素不易分解,酶和氨基酸幾乎不發(fā)生褐變,因此物料的顏色也幾乎不變;低溫下芳香成分的揮發(fā)性較低,也無氧化等劣變反應,不會產生異味,相反因水分的脫去使芳香成分濃度相對增加,香氣更加濃郁;因低溫和無氧化等各種化學反應,所以物料的各種成分得到較有效的保存,其風味也基本不流失,味道由于脫水而變得更濃。
4. 復水性能和溶化性能
由于凍干物料為多孔海綿狀結構,沒有無機鹽等成分的表面析出而引起的表面硬化現(xiàn)象,水分能很容易滲入內部與干物料充分接觸,因此凍干物料與其他方式干燥的物料相比,有著優(yōu)異的復水性。如凍干前物料是水溶性液體,那凍干后放入水中就能很快溶化。
致冷系統(tǒng)由壓縮機與腔體、冷凝器內部的管道等組成。壓縮機的功用是對腔體和冷凝器進行致冷,以產生和維持它們工作時所需要的低溫。加熱系統(tǒng)的作用是對腔體內的產品進行加熱,以使產品內的水份不斷升華,并達到規(guī)定的殘余水份要求。
凍干機控制系統(tǒng)由各種控制開關,指示調節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復雜。控制系統(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉,以凍干出合乎要求的產品來。