小型凍干機凍干后的固體物質呈多孔結構,保持凍結時的體積,加水極易溶解復原。凍干過程是在低溫真空條件下進行,因此對于許多熱敏性、易氧化的物質特別適用。凍干能除去95%-99%的水分,使干燥后的產品能長期保存而不變質。目前,凍干技術不僅用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等藥品以及食品的生產,而且在對性質不穩定的化學藥品和中藥新劑型的研發中的應用也越來越多。 小型凍干機的凍干樣品在凍干分層后下層萎縮,或者整個制品萎縮。一部分產品凍的很好,一部分萎縮成很少的幾乎是空瓶,這是怎么回事?
可能原因分析:
沒有預凍好,升華過快;有可能是局部溫度過高或壓力過大導致局部溶了。
如果藥品溶質比較少,比較容易出現此類問題。
發生萎縮的產品膠塞是否密封的很好,反之如果產品比較容易吸潮也會發生此類現象。主要原因是下面的物料沒有干燥透,出倉后,支持的物料中的冰塊融合而出現塌陷。很有可能是物料進倉后加熱過快過早,物料共晶點未達到,物料底層發生了沸騰現象。升溫加快,水分沒脫完,造成下部融化。可能藥品的玻璃化的溫度偏低,建議在處方上找原因。
對于下層為什么會比上層疏松,能看見明顯的孔道因為水分的升華是從上層開始的,當升溫到共晶點以上時,下層的制品水分因吸熱后沒有及時升華導致部分自溶所造成。這是正常的,因為我們使用的凍干技術是需要一定時間的,在這個凍結的時間中,有些微溶的物質不就結晶析出沉淀在物料的下層嗎,這樣就造成了物料凍結好后,上層和下層是不一樣的升華溫度要求,升華原因造成的。解決方法,一次升華溫度下調,并延長升華時間
升溫快了一些,水分沒脫完,造成下部融化。升溫過快不等物料中水分全數升華或脫負后,而底部水分多的料層出現局部融化。適當延長干燥時間可以有效避免此類現象。